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從實驗研發到工業化應用中設備放大應注意的問題

文章出處:網責任編輯:胡尊芳作者:人氣:-發表時間:2018-09-12 16:24:00【

 傳統的化學品生產裝置從實驗室研發到工業化生產過程中均會出現放大效應。產生該現象的主要原因是因為在實驗室小型設備中的溫度、濃度、物料停留時間分布與工業化大型設備中的不同。因此,在化學工程中的設備放大是一個難度較大而且迫切需要解決的問題。截至目前,先進的連續流微通道反應器基本解決了反應過程中放大效應的問題。本文就單一的溫度因素對幾種反應器——連續流動攪拌釜、活塞流、連續流微通道反應器的影響進行簡單的分析和描述。將處理反應器設計中的三個主要問題:

①什麽是反應的最優溫度?
②怎樣達到最優溫度或至少在實際上接近此最優溫度?
③由實驗室或中試裝置得到的結果怎樣進行放大?
首先來了解一下反應速率與溫度的關係。
1 反應速率與溫度的關係
大多數反應的速率對溫度是敏感的,而大多數實驗室研究都把溫度作為改善反應收率和選擇性的重要手段。對於基元反應速率常數幾乎總可以表示為:
 
式中,m=0,1/2或1,取決於所用的特定的理論模型。
實際上對等溫反應器,溫度的影響也應該考慮,因為操作溫度必須作為設計的一部分予以規定。對非等溫反應器,其中溫度是逐點變化的,溫度的影響將直接進入設計計算。
1.1 等溫反應器的最優溫度
反應速率幾乎總是隨溫度增加的。於是,對單一不可逆反應,不論是基元反應還是複雜反應,最優溫度是可能的最高溫度。實際的反應器設計必須考慮設備材質的限製和加熱費用與產率之間的經濟上的權衡,但從嚴格的動力學觀點看來不存在最優溫度。當然,在足夠的溫度下,將出現競爭反應或可逆反應。
多重反應和可逆反應,對需要產物的產率通常會顯示一個最優溫度。必須規定操作等溫線。考慮基元可逆反應;如下
 
設此反應是在一個固定體積的連續攪拌釜式反應器中進行。要求確定使產物B的產率最大的反應溫度。設Ef>Er,這通常為正反應吸熱的情況。溫度升高對正反應更有利。平衡向需要方向移動和反應速率增加。最優溫度是可能的最高溫度,不存在內部優化問題。
對於Ef<Er,溫度升高平衡將向不利方向移動,但正反應速率依然隨溫度升高而增加。對這種情況存在一個最優溫度。溫度很低時,因為正反應速率低,B的產率低。溫度很高時,因為平衡向左移動,B的產率也低。
設物性衡定和bin=0,攪拌釜的出口濃度為bout=kfaint/(1+kft+krt),假定正反應和逆反應都服從上述溫度關係式,且Ef<Er。令dbout/dT=0,得到
 
為由動力學決定的最優溫度。
1.2 非等溫反應器的放大
熱效應可能是反應器放大中須予以關注的關鍵問題。傳統釜式反應器中,反應產生的熱量與反應器體積成正比。注意式qgenerated  =  -V?HRR中V這個因子。對保持幾何相似的放大,表麵積隻隨V2/3增加。或遲或早,將不再能對溫度進行控製,於是反應器將接近絕熱操作。很少有反應能承受全部絕熱溫升。吸熱反應將使產量大大減少。放熱反應會造成飛溫,產生不需要的副產物。反應器設計者的任務就是避免因裝置規模而產生的種種限製,或至少能理解這些限製,以利於生成需要的產物。
2 反應器放大應注意的問題
2.1 避免放大問題
放大問題有時是可以避免的。幾種簡單的可能性是:
(1)使用足夠的稀釋劑,使絕熱溫升降到可接受的數值
(2)並聯放大,例如列管式設計。
(3)放棄幾何相似,使V和Aext都與通過量的放大因子S成正比地增加。對不可壓縮流體,一種可能性是通過增加長度進行管式反應器的放大。
(4)采用本能地隨S放大的溫控技術,例如冷進料進入連續攪拌釜式反應器,或采用自冷技術。
(5)有意降低小裝置的性能,使同樣的性能和產物質量能在放大過程中達到。
(6)采用連續流微通道反應器技術。
2.2 間歇式反應釜放大
間歇反應釜放大時應注意的問題:
(1) 在保持放大後的反應釜與放大前模型反應釜幾何相似的情況下,應保持攪拌所產生的物料混合狀態相同。放大判據:單位容積物料的攪拌功率(攪拌強度N/V)相等。
(2) 反應釜放大時,由於容積放大,單位容積所具有的釜壁傳熱麵積相應減小,應采用釜內添加傳熱內盤管、物料外循環冷卻和溶劑揮發冷凝等結構。
(3) 不同體係和工藝要求的物料,應選擇不同形式的攪拌器。對於低粘度互溶液體的混合,一般采用渦輪式攪拌釜,為了促進釜內物料和釜壁間的傳熱,出去粘附於釜壁的沉澱或粘稠液體,則可采用錨式或框式攪拌釜。對於高粘度液體的混合,采用錨式、螺帶式、螺杆式。
2.3 連續釜式反應器放大                                                   釜式放大時應注意的問題:
(1) 設計方程的依據是釜內物料的流動與混合達到理想狀態,運用設計方程進行放大時,實際係統應該滿足這一條件。
(2) 連續操作攪拌釜放大的相似條件是平均停留時間相等、停留時間分布函數相同。
(3) 對於連續操作攪拌釜放大,保持停留時間相等而且要保持空速相等;為了維持反應溫度,應使傳熱麵積能和容積的增大相適應,則放大後不一定能保持幾何相似。
(4) 多釜串聯反應器的相似條件應當是每一釜的停留時間分布相同、溫度相同和反應轉化率相同而且反應速率不受攪拌速率的影響。
(5) 對於非均相係統,放大判據為相界麵相同,但要測定實際係統的相界麵很難,一般用單位容積輸入功率相等取代。
2.4 管式反應器的放大
對圓管內流體的對流傳熱取決於三個量綱的數組:Reynolds數,Re=duρ/μ;Prandtl數,Pr=CPμ/λ,其中λ是熱導率,L/D是長徑比;這兩數組可結合為Graetz數,Gz=RePrd1/Lo
管式反應器的放大應該注意的問題:
(1) 為了保持反應器內物料的流動狀態在放大後與放大前相同,無論是層流還是作湍流流動,都應保持兩係統物料流動的雷諾數相等。
(2) 在保持大小兩反應係統幾何相似的前提下,應使兩反應係統內物料流動的停留時間分布函數相同。
(3) 反應器內物料流動所產生的壓強變化與總壓相比,如能忽略不計,則放大後的平均停留時間可用t=VR/Qv,0計算。
(4) 對於氣相反應,當反應管的管長遠大於管徑,而產生的壓強變化又影響到反應器的總壓強時。除了保證放大前後兩反應係統具有相同的平均停留時間和相同的停留時間分布函數外,還必須保證壓強的變化值相同。要滿足這一要求,則不一定能滿足大小兩反應係統的幾何相似條件,此時可以暫時不考慮幾何相似。
2.5 連續流微通道反應器的放大
從實驗室研究到工業化裝置的化工放大過程中,往往會遇到一係列未曾預料的問題。這些問題可能屬於化學方麵,也可能屬於物理方麵,或兼有兩個方麵,這是因為實驗室成果通常是在理想條件、小規模、有限運行條件下取得的,消除了一些相互關聯、錯綜複雜的影響因素。簡單地將實驗室的操作條件和設備結構條件移植到工業規模裝置中,完成工藝條件的複製。通過基於微化工技術的混合,傳熱過程強化方麵的基礎研究,實現了物料停留時間、混合時間以及換熱時間的優化匹配,直接完成了實驗室基礎研究到工業化應用的無縫銜接。連續流微通道反應器由於具有相當的穩定性,操作全自動化,自動記錄等優點,具有很強的數據追朔性,非常便於品質管理。
此文關鍵字:微通道反應器

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